DO—溶解氧的检测

荒野孤灯 2019-09-10 PM 123℃ 0条

1、原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钙,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀、加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。

2、仪器

250-300ml溶解氧瓶。

3、试剂

 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

 碱性碘化钾溶液:称取500g碘化钾(或135gNal)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应产生蓝色。

 1+5硫酸溶液。

 1%m/V)淀粉溶液:称取1g可溶笥淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml,冷却后,加入0.1g水杨酸或 0.4g氯化锌防腐。

 0.20500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105~110烘干2小时并冷却为重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

 :称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

重铬酸钾标准溶液标定计算公式

250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入 10ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

 硫酸,ρ=1.84

4、步骤

1、溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取样现场固定。

2、析出碘

轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min

3、滴定

吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。

4、计算

DO——溶解氧计算公式

式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。

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