pH值测定

荒野孤灯 2019-09-10 PM 76℃ 0条

方法原理

以玻璃电极为指示电级,饱和甘汞电极为参比电级组成电池,在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.15mv。许多pH计上有温度补偿装置,以使校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位,较精密的仪器可准确到0.10pH。为了提高测定的准确度,较准仪器时应选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。

仪器

1、           各种型号的pH计或离子活度计。

2、           玻璃电极。

3、           甘汞电极或银-氯化银电极。

4、           磁力搅拌器。

5、           50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。

试剂

用于校准仪器的标准缓冲溶液   数量称取试剂,溶于水中,在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2чS/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却,取50ml冷却的水,加1滴饱和和氯化钾溶液,如pH6-7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。

 

3  pH标准溶液的配制

















































注:⑴近似溶解度;⑵在110~130烘干2小时;⑶用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;

⑷烘干温度不可超出60℃。

步骤

1、按照仪器使用说明书准备。

2、将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第2个标准溶液中,共pH值约与前一个相差3pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者无异常情况时方可测定水样。

3、水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样水中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。

注意事项

1、玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。

2、测定时,玻璃电极在球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。

3、玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。

4、甘汞电极的饱和和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。

5、为防止空气中二氧化碳溶入或水样水二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。

6、玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。

      7、注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。


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pH

25℃)

1000ml水溶液中所含试剂的

质量(25℃)

基本标准


 


 


酒石酸氢钾(25℃饱和)


3.557


6.4gKHC4H4O3


柠檬酸二氢钾


3.776


11.41gKH2C8H5O7


邻苯二甲酸氢甲


4.008


10.12gKHC8H4O4


磷酸二氢钾+磷酸氢二钠


6.865


3.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4


磷酸二氢钾+磷酸氢二钠


7.413


1.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO4(2,3)


四硼酸钠


9.180


3.80gNa2B4O7·10H2O(3)


碳酸氢钠+碳酸钠


10.012


2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3


辅助标准


 


 


二水合四草酸钾


1.679


12.61gKH3C4O3·2H2O


氢氧化钙(25℃饱和)


12.454


1.5gCa(OH)2


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