NH3-N——纳氏试剂光度法

荒野孤灯 2019-09-10 PM 28℃ 0条

      1、方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。

2、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去,对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限2mg/L,采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

4、仪器

1、           分光光度计。

2、           pH

5、试剂

配制试剂用水无法应为无氨水。

1、           纳氏试剂

可选择下列一种方法制备:

⑴称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml中,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除氨,放冷,定容至100ml

3、铵标准贮备溶液

称取3.819g100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每亳升含1.00mg氨氮。

4、铵标准使用溶液

移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

6、步骤

1、校准曲线的绘制

吸取00.501.003.005.007.0010.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。

2、水样的测定

 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。

 分取适量经蒸馏预处理后的留出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。

3、空白试验

以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

7、计算

总氮的测定计算公式

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

式中,m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);V——水样体积(ml)。




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