亚硝酸盐氮的测定方法

荒野孤灯 2019-09-10 PM 174℃ 0条

亚硝酸盐(NO2-N)是氮循环的中间产物,不稳定。根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏,选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-1萘基)-乙二胺和а-萘胺。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。

1、方法原理

在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。

2、干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH11时),可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、方法的适用范围

本法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4、仪器

分光光度计。

5、试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

1、无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏。弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液呈红色,重蒸馏。

2、磷酸(ρ=1.70g/ml)。

3、显色剂:于500ml烧杯内,置于250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺。再将1.00gN-1-萘基)-乙二胺二盐酸溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

此溶液贮于棕色瓶中,保存在2-5,至少可稳定一个月。

注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸入体内。

4、亚硝酸盐氮标准贮备液:称取 1.232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于150ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液贮于棕色瓶中,加入1ml三氯甲烷,保存在2~5,至少可稳定一个月。贮备液的标定如下:

300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~80,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量(V1)。

再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(c1)。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度:

计算高锰酸钾标准溶液浓度

按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度:

亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度

式中:c1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);V1——滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V2——滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入草酸钠标准溶液总量(ml);V3——滴定水时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V4——滴定空白时,加入草酸钠标准溶液总量(ml);7.00——亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol);50.00——亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml);0.0500——草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4mol/L)。

    5、亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐氮标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0чg亚硝酸盐氮。

中间液贮于棕色瓶内,保存在2~5,可稳定一周。

    6、亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐氮标准中间液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。每毫升含1.00чg亚硝酸盐氮。

此溶液使用时,当天配制。

7、氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝[ KAlSO42·12H2O]或硫酸铝铵[ NH4AlSO42·12H2O]1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1小时后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前应振荡均匀。

8、高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO40.0500mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5~1小时,使体积减少到1000ml左右,放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤吕过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存,按上述方法标定。

9、草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O40.0500mol/L):经105℃烘干2小时的优级纯无水草酸钠3.350g750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

6、步骤

1、校准曲线的绘制

在一组650ml比色管中,分别加入01.003.005.007.0010.00ml亚硝酸盐标准使用液,用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂,密塞,混匀。静置20min后,在2小时以内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以氮含量(цg)对校正吸光度的标准曲线。

2、水样的测定

当水样pH11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色刚消失。

水样如有颜色和悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液。

分取经预处理的水样入50ml比色管中(如含量较高,则分取适量,用水稀释至标线),加1.0ml显色剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。经空白校正后,从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。

3、空白试验

用实验用水代替水样,按相同步骤进行全程序测定。

7、计算

亚硝酸盐氮的测定方法计算公式1

式中,m——由水样中测得的校正吸光度,从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(цg);V——水样的体积(ml)。


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