硝酸盐氮的测定方法

荒野孤灯 2019-09-10 PM 81℃ 0条

水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮(N03-N)含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地面水中含量较低,受污染的水体,以及一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可致婴儿中毒。

水中硝酸盐的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度法、镐柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外法和电极法等。

酚二磺酸法测量范围较宽,显色稳定。镐柱还原法用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合法还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器,但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。

水样采集后应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24小时内进行测定。

1、方法原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。

2、干扰

水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应作适当的前处理。

3、方法的适用范围

本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L

4、仪器

1、           分光光度计。

2、           瓷蒸发皿:75-100ml

5、试剂

实验用水应为无硝酸盐水。

    1、酚二磺酸:称取25g苯酚(C5H2OH)置于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml发烟硫酸[13%三氧化硫(SO3],充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。

注:⑴  当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。

           (2) 无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水中加热时间至6小时。制得的试剂尤为注意防止吸收空气的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果渐次偏低。

    2、氨水。

    3、硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g105~110干燥2小时的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。

    4、硝酸盐标准使用液:吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.010mg硝酸盐氮。

    注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。

    5、硫酸银溶液:称取4.397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子(Cl-)。

    6、氢氧化铝悬浮液:参见亚硝酸盐氮(一)试剂7

    7、高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀释至1L

6、步骤

1、校准曲线的绘制

于一组50ml比色管中,按表4所示,用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水至约40ml,加3ml氨水使成碱性,稀释至标线,混匀。在波长410nm处,按表4选比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。

2、水样的测定

4  校准系列中所用标准使用液体积













































 干扰的清除:水样混浊和带色时,可取100ml水样于具塞量筒中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。

 氯离子的去除:取100ml水样移入具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。在暗处放置0.5小时,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。

注:①  如不能获得澄清滤液,可将已加碳酸银溶液后的试样,在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。

         如同时需去除带色物质,则可在中入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀泊,过滤。

 亚硝酸盐的干扰:当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时,可取100ml水样,加1ml 0.5mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。

 测定:取50.0ml预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH8),置水浴上蒸发至干。加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。

在搅拌下加入3-4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀,则过滤,将溶液移入50ml比色管中,稀释至标线,混匀。于波长 410nm处,选用10mm30mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

注:如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行倍量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。

3、空白试验

以水代替水样,按相同步骤,进行全程序空白测定。

7、计算

式中,m——从校准曲线上查得的硝酸盐氮量(mg);V——分取水样体积(ml)。

经去除氯离子的水样,按下式计算:

式中,V1——水样体积量(ml);V2——硫酸银溶液加入量(ml)。

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标准溶液体积

ml

硝酸盐氮含量

(mg)

比色皿光程长

(mm)

0


0


1030


0.10


0.001


30


0.30


0.003


30


0.50


0.005


30


0.70


0.007


30


1.00


0.010


1030


3.00


0.030


10


5.00


0.050


10


7.00


0.070


10


10.0


0.10


10


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