总磷的测定

荒野孤灯 2019-09-10 PM 34℃ 0条

     1、方法原理

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。

    2、干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。

    3、方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废不澡的正磷酸盐分析。

4、仪器

分光光度计。

5、试剂

11+1硫酸。

210%m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。

3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[NH43Mo7O24·4H2O]100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O]100ml水中。

    在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。

    4、浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

    5、磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于100℃干燥2小时,在干燥器中放冷。取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。

    6、磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。

6、步骤

1、校准曲线的绘制

取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准溶液00.501.003.005.0010.015.0ml,加水至50ml

 显色:向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min

 测量:用10mm30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。

2、样品测定

分取适量水样(使含磷量不超过30μg)用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。

7、计算

式中,m——由校准曲线查得的磷量(μg);V——水样体积(ml)。


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